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环氧树脂人必看:二步法合成#618工艺的故事
 

环氧树脂人必看:二步法合成#618工艺的故事

发布时间:2018-11-13 15:15:23来源: www.epoxy-e.cn作者: phpcms
二步法合成#618工艺的故事

E-51树脂是双酚A型环氧树脂中分子量最小的一种。其粘度稀、施工方便,有着广泛的用途。它又是二步法合成中高分子量树脂的起始预聚物。

根据海军总后勤部的要求,1960年陈声锐开始研究E-51的制造方法。1961年转入中型试产阶段,确定了以精制双酚A为原料,环氧氯丙烷过量4倍,固体氢氧化钠为催化剂和闭环剂的合成路线,成为我国第一个最小分子量环氧树脂产品。

1969年之后,E-51的市场需要量增长很快。由于双酚A精制时采用甲苯,又是热态下放料过滤干燥,有大量甲苯散发在空气中,对工人的身体有很大的影响。为了满足市场的需要,采用了粗制双酚A为原料制备该品种,牌号为#619。因质量上比E-51(#618)有了下降,不久该产品就停产了。

1972年上海树脂厂自行研发了#591助催化剂生产双酚A,每釜投料用的甲苯大量增加,使粗制双酚A在不出料的情况下,可以做精制处理,为E-51产品的工艺改革和投产打下了基础。

特别是林朝隆的领导下的技术小组通过多次实验,打破了最低分子量环氧树脂应在无水状态下的禁忌,采用了浓度为40%的液碱代替固碱生产E-51,获得了成功。此法解决了工人加碱时劳动保护问题、固碱易沉淀堵塞釜底阀等问题,减轻了劳动强度。

1979年,在总工郑善忠的领导下,魏楠、杨春花等进行了溶剂法合成E-51的研究工作,并进行了中试和扩试工作。他们以进口精制双酚A制成产品,质量达到同期国际先进产品的水平(50立升规模)。

1985年,在中国科学院化学所转让的二步法合成E-51技术的基础上,我厂沈家桦根据化工大生产的实际情况进行了单元操作上的改进。液碱的浓度改用30%,使之顺利的进行工业化大生产,这工艺为现行生产E-51工艺。

1979年,我国的国民经济处于调整的阶段,环氧树脂出现了全国性的过剩。另一个原因是我厂树脂合成工艺比较陈旧,产品质量、原料、动力消耗等方面比起国外先进水平差距很大。郑善忠多次召集工程技术人员研讨合成工艺改革的事情,最后决定由魏楠负责#618树脂的合成工艺改革,并且确立了以溶剂法为工艺改革的主攻方向。由王德中负责高分子量的环氧树脂的合成工艺改革。

1980年起,魏楠一边查阅七十年代末国外的论文资料,一边和杨春花等人做试验工作。对伯醇、仲醇、叔醇多种溶剂都作了系统的比较试验,确定了甲醇溶液为均相剂。又进行水、甲醇、环氧氯丙烷分离试验和套用研究,并且对副产物与成品性能相关性进行了分析。特别在1500L反应釜中进行了近10次试验。用此法合成的树脂分为#618-1(普通双酚A为原料),#618-2(精制双酚A为原料),都达到了较高经济效益。环氧氯丙烷的单耗比历史上最低的水平还要少用100公斤(以每吨树脂计)。#618-1环氧值均在0.50~0.52之间。#618-2,50L中试验产品的指标几乎全部达到国外同类产品的先进水平,色泽做到无色透明。

溶剂法合成#618树脂进入工业化生产是需要进行一定的设备改造,尤其需要有一套甲醇、水、环氧氯丙烷三元高沸物的分馏设备。这对于现实中的环氧车间来说是无法进行的,这种很有前途的新工艺在1983年通过厂级技术鉴定后就束之高阁了。

1985年中国科学院化学所葛增培研究成功二步法合成#618工艺(用苄基三乙基氯化钠为催化剂,先部分醚化后加碱反应)。该工艺采用了常压脱环氧氯丙烷的方式,使单耗有所下降。这套工艺由化学所,以工艺转让的方式提供给了上海树脂厂。经大生产检验,常压共沸脱环氧氯丙烷工时太久,反应釜的垫圈易损坏。沈家桦根据具体情况,改用了减压脱环氧氯丙烷的方式,液碱改用30%浓度,使之顺利的进行工业生产。这种工艺使#618树脂的环氧值稳定在0.5以上,粘度也有所下降,有利于产品的应用,成了目前正常生产用的工艺。

未完,陆续将推出甘油环氧树脂、酚醛型环氧树脂、邻甲酚甲醛型环氧树脂、#664环氧树脂、#665有机硅环氧树脂、(甲基)丙烯酸环氧树脂、稀释剂#690、固化剂#595#596、环氧模塑料等的故事。

同时,中国环氧树脂行业协会拟组织行业力量,共同出版《中国环氧树脂工业60周年》纪念册,我会现面向社会征集六十周年本行业发展历史资料:本行业企业、科研单位发展大事记、亲历者个人回忆录;重要历史图片、实物、音像资料等。

 
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